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GaN/PEDOT:PSS薄膜的制备过程

  1. 旋涂工艺
  旋涂可用来制作多种不同厚度的薄膜,其工艺步骤包括4个阶段:沉积、扩散、旋离和蒸发(一般来说蒸发和其它3个阶段同时进行)。
  (1)沉积阶段:首先,将基片保持在静止或低速旋转状态,然后把经过稀释的旋涂水溶液滴加在基片上,旋涂液的滴加量一般要充足,目的是既保证旋涂溶液后的薄膜能将基片的表面全部覆盖到,又能保证旋涂后薄膜的连续性。这个阶段也叫下料阶段。
  (2)扩散阶段:将滴加旋涂液后的基片设定高速旋转状态,通过基片旋转产生的强大离心力使旋涂溶液在基片上沿着基片的径向向外流,使得旋涂溶液在基片的表面形成厚度较为均匀的薄膜。
  (3)旋离阶段:此阶段是旋涂溶液中残余的溶剂在高速旋转下挥发的阶段。转速在2000~8000r/min之间。开始在匀胶机的离心力的作用下旋涂液在基片上形成的薄膜厚度会渐渐变小,最后由于溶液中残留溶剂挥发,薄膜厚度也将不再减小。旋转时间和转数由所需薄膜的厚度决定。
  (4)蒸发阶段:蒸发的快慢直接影响着薄膜最终的厚度和均匀性。如果蒸发太快,在溶液表面会形成固态晶粒,从而影响溶液在基片表面的流动,有可能造成薄膜缺陷。蒸发是伴随着前3个阶段进行的。
 
  2. GaN表面预处理与薄膜制备
  等离子(Plasma)溅射清洗是真空镀膜的首要环节,其原理是将材料暴露于非聚合性气体(如O2、N2)等离子体中,利用等离子体轰击材料表面,引起材料表面结构的变化,从而对材料进行表面改性。其目的是清除在基底表面吸附的气体或吸附物。而且对聚合物的基底而言,等离子溅射清洗在洁净基底的同时也会对基底产生活化作用,其活化效果对随后薄膜的制作与薄膜和薄膜基底的结合可能产生重要的影响。根据研究,等离子处理能有效在材料表面产生大量自由基,从而改善材料表面的性能。等离子处理可以提高材料的亲水性,使无机和有机材料很好的结合。
  而且,GaN材料表面存在的污染使得肖特基理想因子变大,势垒高度降低,使器件的击穿特性受到影响,因此,对于肖特基结构器件,在GaN上生长材料时需要进行等离子处理来做一层底膜,提高GaN材料表面特性,从而提高肖特基接触的特性。
  本文中,有机PEDOT要旋涂在无机材料GaN上。由于两种接触材料本质上的区别,为了保证两种材料有好的接触性能以及PEDOT:PSS的均匀性,旋涂前,在GaN材料表面进行等离子处理(后面统一称预处理),不仅有利于轰击材料表面的污染,而且可以改善GaN材料表面的亲水性,有利于GaN和PEDOT:PSS的良好接触。本文选择O2作为预处理的等离子体,研究预处理对薄膜厚度和均匀性的影响。
 
  3. 预处理对薄膜的影响
  实验方案:选择两片相同的GaN衬底,经过相同过程的清洗后,一片直接旋涂PEDOT:PSS,一片经过一段时间的预处理后再旋涂PEDOT:PSS。未作预处理的GaN片我们称之为A,另外一片称为B。旋涂的转数统一为3000r/min,旋转时间为40s,共旋涂两次。旋涂结果如下图1和图2所示:
GaN片旋涂第一层有机膜后的折皱现象 
图1 (a)GaN片旋涂第一层有机膜后的折皱现象
(b)GaN片旋涂第一层有机膜后的局部不均匀显示图
(c)是(b)中杂质颗粒的放大显示图
 
  图1(a)(b)(c)是未进行预处理的A片在旋涂一次PEDOT:PSS溶液后的显微镜显示图,我们选取了两种比较明显的缺陷。其中,图2(a)中,有机膜在GaN样片表面出现明显的不均匀,图中深色的条纹处有机膜较厚,而浅色处有机膜较薄。这是因为,未做预处理的GaN表面的亲水性比较差,旋涂溶液与GaN表面存在一定的阻力,滴在GaN表面后不容易向四周扩散,高速旋转产生的强大离心力首先要克服这种阻力才能径向流动,因此有机膜出现明显的不均匀。图2(b)中,薄膜表面也出现不均匀,但是这是由于有机溶液中存在大分子颗粒,这些颗粒在高速旋转中依附在GaN表面,使得经过此颗粒的径向外流的溶液围绕它向外扩散,导致局部有机膜不均匀,图1(c)为放大后的颗粒显示图,从(c)图中可以清楚的看出有机聚合物的颗粒。
  涂后的第一层有机膜出现杂质附着在GaN表面、有机膜褶皱等问题,导致有机膜局部不均匀,而且这种不均匀密度较大。若在其上再旋涂第二层膜,第一层膜的不均匀性会延伸至第二层,依次下推。而我们所需用的PEDOT:PSS有机膜一般需要旋涂四次厚度才能达到要求,因此第一层有机膜的特性好坏直接影响了整个有机膜的质量。
B片第一层有机膜旋涂结果 
图2 B片第一层有机膜旋涂结果
 
  图2是GaN表面做过氧气等离子处理后B样品旋涂第一层有机膜后出现的缺陷。虽然经预处理后的有机膜仍存在缺陷,但用氧气等离子处理过的样品旋涂有机膜,明显膜表面出现的杂质要少的多,且没又出现图1(a)中的折皱现象。这是因为等离子处理不仅可以清洗GaN表面的杂质,还可以改善GaN表面的亲水性,使高速旋转状态的旋涂液和GaN表面的阻力减小,沿径向向外扩散的旋涂液便较均匀。从上面的分析中,我们知道,第一层有机膜越均匀、质量越好,之后旋涂的有机膜便越均匀、质量越好。因此,做预处理有助于改善无机衬底上有机膜的质量,使有机膜表面杂质更少,膜厚更加均匀。
  图3是对GaN表面进行氧气等离子处理后,在旋转速度为3000r/min,旋转时间为40s的条件下,旋涂四次后的SEM剖面图。从剖面图中我们可以看到,薄膜厚度均匀,且表面较平整。
3000r/min、旋转40s的PEDOT:PSS薄膜剖面图 
图3 3000r/min、旋转40s的PEDOT:PSS薄膜剖面图

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